緩控釋肥質(zhì)量快速檢測方法探討(二)
2 結(jié)果與分析
2.1 供試包膜緩控釋肥質(zhì)量評價(jià)(見表2)
表2供試包膜緩控釋肥質(zhì)量指標(biāo)
樣品 初期養(yǎng)肥釋放率% 28d累計(jì)養(yǎng)分釋放率 釋放期累積養(yǎng)分釋放率% |
CRF1 4.98 31.22 84.43 CRF2 6.94 42.72 81.75 CRF3 2.31 23.28 82.41 CRF4 5.41 54.94 87.33 CRF5 8.22 65.39 84.19 CRF6 4.14 56.75 81.97 CRF7 7.54 63.78 85.73 CRF8 6.15 50.30 81.58 CRF9 2.52 40.87 83.69 CRF10 3.81 47.76 81.28 CRF11 2.88 55.61 91.43 CRF12 3.94 52.07 86.76 CRF13 1.85 42.96 80.31 CRF14 0.44 31.72 87.64 CRF15 2.78 67.11 85.74 CRF16 1.71 51.13 80.96 |
由表2可知,采用標(biāo)準(zhǔn)法測定供試16個(gè)緩控釋肥料樣品都符合GBIT 23348-2009 25℃水中初期養(yǎng)分釋放率≤15%、28 d累積養(yǎng)分釋放率≤80%和釋放期累積養(yǎng)分釋放率≥80%的要求,因此,供試16個(gè)緩控釋肥料樣品質(zhì)量皆合格。
2.2緩控釋肥質(zhì)量快速檢測方法的可靠性分析
供試緩控釋肥CRFl、CRF2 , CRF3和CRF4設(shè)計(jì)養(yǎng)分釋放期約90 d。應(yīng)用表1中“x1=18.252lnx2+15.363”方程快速預(yù)測該4個(gè)樣品的養(yǎng)分釋放期(見表3)。供試4個(gè)緩控釋肥樣品25℃釋放期(標(biāo)準(zhǔn)釋放期,下同)為84一112 d, 100℃快速測定養(yǎng)分釋放期為77一109 d,快速測定釋放期與標(biāo)準(zhǔn)釋放期誤差為2.7%一8.3%,完全滿足GBIT 23348-2009釋放期允許誤差范圍25%的要求。因此,供試4個(gè)樣品可以用“x,=2$.8b51nx} + 10.343”方程快速預(yù)測養(yǎng)分釋放期。結(jié)果表明,熱塑性樹脂包膜的不同生產(chǎn)批次的緩控釋肥應(yīng)用快速測定方法預(yù)測養(yǎng)分釋放期準(zhǔn)確可靠。
表3緩控釋肥快速測定和標(biāo)準(zhǔn)測定方法的比較
樣品 |
25℃標(biāo)準(zhǔn)測定方法 |
100℃快速測定方法 |
養(yǎng)分 釋放期 誤差/d |
釋放期累積養(yǎng)分 養(yǎng)分 釋放累積養(yǎng)分 養(yǎng)分 釋放率% 釋放期/d 釋放率/% 釋放期/d |
|||
CRF1 84.43 98 85.08 90 -8 CRF2 81.75 84 84.59 90 +6 CRF3 82.41 112 85.89 100 -3 CRF4 87.33 84 82.10 77 -7 |
2.3包膜材料對緩控釋肥質(zhì)量快速檢測的影響
供試緩控釋肥CRF5、CRF6 、CRF7和CRF8采用熱固性樹脂包膜工藝生產(chǎn),設(shè)計(jì)養(yǎng)分釋放期約50d,,應(yīng)用表1中。“x1=18.252lnx2+15.363”方程快速預(yù)測該4個(gè)樣品的養(yǎng)分釋放期〔見表4)。供試4個(gè)緩控釋肥樣品采用快速測定方法雖然測得的累積養(yǎng)分釋放率(皆≥80% ),符合GB/T23348-2009的要求,但測得的養(yǎng)分釋放期與養(yǎng)分標(biāo)準(zhǔn)釋放期的誤差分別為74%, 30% , 36% , 38%,不符合GB/T23348-2009養(yǎng)分釋放期允許誤差范圍25%的要求。因此,供試4個(gè)熱固性樹脂包膜樣品不宜用熱塑性樹脂包膜的緩控釋肥方程快速測定養(yǎng)分釋放期。
表4包膜材料對緩控釋肥質(zhì)量快速檢測的影響
樣品 |
25℃標(biāo)準(zhǔn)測定方法 |
100℃快速測定方法 |
養(yǎng)分 釋放期 誤差/d |
釋放期累積養(yǎng)分 養(yǎng)分 釋放累積養(yǎng)分 養(yǎng)分 釋放率% 釋放期/d 釋放率/% 釋放期/d |
|||
CRF5 84.19 42 86.85 73 31 CRF6 81.97 56 88.13 73 17 CRF7 85.73 42 80.81 57 15 CRF8 81.56 56 81.73 77 21 |
2.4包膜材料添加劑對緩控釋肥質(zhì)量快速檢測的影響
供試緩控釋肥CRF9, CRF10, CRF11和CRF12設(shè)計(jì)養(yǎng)分釋放期約90 d,應(yīng)用表1中“x1=28.865lnx2+10.343”方程快速預(yù)測該4個(gè)樣品的養(yǎng)分釋放期(見表5)。供試4個(gè)樣品雖然測得的累積養(yǎng)分釋放率(皆≥80%)符合GB/T23348-2009的要求,但養(yǎng)分釋放期的允許范圍分別為(84±21) , ( 84±21), (7±18) , (70±18) d,采用快速測定方法測得的釋放期分別為109, 113, 109, 102 d,皆達(dá)不到GB/T23348-2009允許誤差范圍25%的要求。表明添加了致孔劑的4個(gè)供試熱塑性樹脂包膜樣品不宜采用沒添加致孔劑的熱塑性緩控釋肥養(yǎng)分釋放期預(yù)測方程快速測定釋放期:
表5包膜材料添加劑對緩控釋肥質(zhì)量快速檢測的影響
樣品 |
25℃標(biāo)準(zhǔn)測定方法 |
100℃快速測定方法 |
養(yǎng)分 釋放期 誤差/d |
釋放期累積養(yǎng)分 養(yǎng)分 釋放累積養(yǎng)分 養(yǎng)分 釋放率% 釋放期/d 釋放率/% 釋放期/d |
|||
CRF9 83.69 84 82.70 109 25 CRF10 81.28 84 85.90 113 29 CRF11 91.43 70 83.21 109 39 CRF12 86.76 70 83.59 102 32 |
2.5噴涂溫度對緩控釋肥質(zhì)量快速檢測的影響
供試緩控倒CRF13、CRF14、CRF15和CRF16設(shè)計(jì)養(yǎng)分釋放期約120d,應(yīng)用表1中“x1=63.063lnx2-95.791”方程快速預(yù)測該4個(gè)樣.結(jié)的養(yǎng)分釋放期(見表6)。二由表6數(shù)據(jù)可見,采用快速測定方法預(yù)測養(yǎng)分釋放期,4個(gè)樣品中就有3個(gè)不符合標(biāo)準(zhǔn)。表明提高10℃:噴涂的熱塑性樹脂包膜緩控釋肥不宜采用正常工藝溫度制得的肥料的預(yù)測程快速測定養(yǎng)分釋放期。
表6噴涂溫度對緩控釋肥質(zhì),快速檢測的影晌
樣品 |
25℃標(biāo)準(zhǔn)測定方法 |
100℃快速測定方法 |
養(yǎng)分 釋放期 誤差/d |
釋放期累積養(yǎng)分 養(yǎng)分 釋放累積養(yǎng)分 養(yǎng)分 釋放率% 釋放期/d 釋放率/% 釋放期/d |
|||
CRF13 80.31 84 91.31 105 21 CRF14 87.64 98 86.31 140 42 CRF15 85.74 70 87.90 119 39 CRF16 80.96 84 82.36 119 35 |
3討論與結(jié)論
試驗(yàn)表明,楊越超等人提出的100℃沸水中浸提進(jìn)行緩控釋肥快速檢測的方法簡便可行,適用于采用相同包膜材料、相同添加劑和同一工藝條件生產(chǎn)的不同批次緩控釋肥養(yǎng)分釋放期的快速評價(jià)。對包膜材料由熱塑性樹脂改為熱固性樹脂和使用致孔劑、噴涂溫度提高10℃的熱塑性樹脂包膜產(chǎn)品,不宜用非相同工藝條件和非相同包膜材料肥料的預(yù)測方程快速評價(jià)緩控釋肥養(yǎng)分釋放期,需要根據(jù)變化的條件重新進(jìn)行數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì),得到合適的快速預(yù)測方程。
試驗(yàn)表明,一個(gè)預(yù)測方程不能快速準(zhǔn)確評價(jià)所有的緩控釋肥料。如何做出針對性調(diào)整以滿足一線生產(chǎn)對產(chǎn)品快速檢測的需要是緩控釋肥研究人員今后需要著重解決的問題。
摘自《磷肥與復(fù)肥》